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國產氣相色譜柱正確的安裝請參考以下步驟

更新時間:2025-02-19   點擊次數:388次
  國產氣相色譜柱是一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器,在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。
  國產氣相色譜柱正確的安裝請參考以下步驟:
  步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。
  步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。
  步驟3.將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。
  步驟4.接通載氣當色譜柱與進樣口接好后,通載氣,調節柱前壓以得到合適的載氣流速。
  步驟5.將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。
  步驟6.確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速的損壞色譜柱。
  步驟7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。
  步驟8.設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱,載氣的種類高純度氮氣或氫氣。
  步驟9.柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。
  注意:當空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統。
  氣相色譜柱選擇方法:
  1.柱長度的選擇
  分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說:15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;30m的色譜柱是常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。應該注意,柱長增加分析時間也增加。
  2.柱內徑的選擇
  柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復雜樣品較好。0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。
  3.液膜厚度的選擇
  液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
  0.1~0.2m:薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。0.25~0.5m:常用的液膜厚度。
  厚液膜:對分析低沸點的化合物較為有利。
  4.固定相的選擇
  不同的固定相對不同的分析物的影響不同,根據相似相溶原理,性質越相近,固定相對其的流動阻力越大,其保留時間越長。色譜柱就是通過這個原理將不同性質的混合物相互分開的。您現在就可以看到其實氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長度,柱內徑,液膜厚度這幾個因素,從原理上講,這幾個因素相同的柱子,其分離效果是*一樣的。




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